6N գերբարձր մաքրության ծծմբի թորման և մաքրման գործընթաց՝ մանրամասն պարամետրերով

6N (≥99.9999% մաքրություն) գերբարձր մաքրության ծծմբի արտադրությունը պահանջում է բազմաստիճան թորում, խորը ադսորբցիա և գերմաքուր ֆիլտրացիա՝ հետքային մետաղները, օրգանական խառնուրդները և մասնիկները վերացնելու համար: Ստորև ներկայացված է արդյունաբերական մասշտաբի գործընթաց, որը ներառում է վակուումային թորման, միկրոալիքային մաքրման և ճշգրիտ հետմշակման տեխնոլոգիաները:

I. Հումքի նախնական մշակում և խառնուրդների հեռացում

‌1. Հումքի ընտրություն և նախնական մշակում‌

• ‌ՊահանջներՍկզբնական ծծմբի մաքրություն ≥99.9% (3N կարգի), մետաղական խառնուրդների ընդհանուր պարունակություն ≤500 ppm, օրգանական ածխածնի պարունակություն ≤0.1%։
• ‌Միկրոալիքային վառարանում հալեցում‌:
  Հում ծծումբը մշակվում է միկրոալիքային ռեակտորում (2.45 ԳՀց հաճախականություն, 10–15 կՎտ հզորություն) 140–150°C ջերմաստիճանում: Միկրոալիքային ինդուկտիվ դիպոլային պտույտը ապահովում է արագ հալեցում՝ միաժամանակ քայքայելով օրգանական խառնուրդները (օրինակ՝ խեժի միացությունները): Հալման ժամանակը. 30–45 րոպե; միկրոալիքային թափանցման խորությունը. 10–15 սմ:
• ‌Դեիոնացված ջրով լվացում‌:
  Հալված ծծումբը խառնվում է ապաիոնացված ջրի հետ (դիմադրություն ≥18 ՄΩ·սմ) 1:0.3 զանգվածային հարաբերակցությամբ խառնված ռեակտորում (120°C, 2 բար ճնշում) 1 ժամ՝ ջրում լուծվող աղերը (օրինակ՝ ամոնիումի սուլֆատ, նատրիումի քլորիդ) հեռացնելու համար։ Ջրային փուլը դեկանտացվում է և վերօգտագործվում 2-3 ցիկլով, մինչև հաղորդունակությունը ≤5 μS/սմ լինի։

2. Բազմաստիճան ադսորբցիա և ֆիլտրացիա

• ‌Դիատոմային հող/ակտիվացված ածխածնի ադսորբցիա‌:
  Դիատոմային հող (0.5–1%) և ակտիվացված ածուխ (0.2–0.5%) ավելացվում են հալված ծծմբին՝ ազոտի պաշտպանության տակ (130°C, 2 ժամ խառնում)՝ մետաղական համալիրներ և մնացորդային օրգանական նյութեր կլանելու համար։
• ‌Գերճշգրիտ ֆիլտրացիա‌:
  Երկաստիճան ֆիլտրացիա՝ տիտանից պատրաստված սինտերացված ֆիլտրերի միջոցով (0.1 մկմ ծակոտիների չափս) ≤0.5 ՄՊա համակարգի ճնշման դեպքում։ Հետֆիլտրացիոն մասնիկների քանակը՝ ≤10 մասնիկ/լ (չափս >0.5 մկմ)։

II. Բազմաստիճան վակուումային թորման գործընթաց

‌1. Առաջնային թորում (մետաղական խառնուրդների հեռացում)‌

• ‌ՍարքավորումներԲարձր մաքրության քվարցային թորման սյուն՝ 316L չժանգոտվող պողպատից կառուցվածքային փաթեթավորմամբ (≥15 տեսական թիթեղ), վակուում ≤1 կՊա։
• ‌Գործառնական պարամետրեր‌:
• ‌Սնուցման ջերմաստիճանը‌՝ 250–280°C (ծծումբը եռում է 444.6°C-ում շրջակա միջավայրի ճնշման տակ, վակուումը իջեցնում է եռման ջերմաստիճանը մինչև 260–300°C):
• ‌Ռեֆլյուքսի հարաբերակցություն‌: 5:1–8:1; սյան վերին ջերմաստիճանի տատանում ≤ ± 0.5°C:
• ‌Արտադրանք‌: Խտացրած ծծմբի մաքրություն ≥99.99% (4N աստիճանի), մետաղական խառնուրդների ընդհանուր պարունակությունը (Fe, Cu, Ni) ≤1 մաս միլիոն:

2. Երկրորդային մոլեկուլային թորում (օրգանական խառնուրդների հեռացում)

• ‌ՍարքավորումներԿարճ ուղիով մոլեկուլային թորիչ՝ 10–20 մմ գոլորշիացման-խտացման արանքով, 300–320°C գոլորշիացման ջերմաստիճան, ≤0.1 Պա վակուում։
• ‌Խառնուրդի տարանջատում‌:
  Ցածր եռման ջերմաստիճան ունեցող օրգանական նյութերը (օրինակ՝ թիոթերներ, թիոֆեն) գոլորշիանում և վակուում են, մինչդեռ բարձր եռման ջերմաստիճան ունեցող խառնուրդները (օրինակ՝ պոլիարոմատիկ նյութեր) մնում են մնացորդներում՝ մոլեկուլային ազատ ուղու տարբերությունների պատճառով։
• ‌ԱրտադրանքԾծմբի մաքրություն ≥99.999% (5N աստիճանի), օրգանական ածխածին ≤0.001%, մնացորդային քանակություն <0.3%:

‌3. Երրորդային գոտու մաքրում (հասնելով 6N մաքրության)‌

• ‌ՍարքավորումներՀորիզոնական գոտու մաքրող սարք՝ բազմագոտի ջերմաստիճանի կարգավորմամբ (±0.1°C), գոտու շարժման արագություն՝ 1–3 մմ/ժ։
• ‌Սեգրեգացիա‌:
  Օգտագործելով տարանջատման գործակիցները (K=C պինդ/C հեղուկK=CպինդCհեղուկ​), 20–30 գոտին անցնում է մետաղների խտանյութի (As, Sb) միջով ձուլակտորի ծայրով։ Ծծմբի ձուլակտորի վերջին 10–15%-ը թափվում է։

‌III. Հետմշակում և գերմաքուր ձևավորում‌

1. Գերմաքուր լուծիչով արդյունահանում

• ‌Եթերի/ածխածնի տետրաքլորիդի արդյունահանում‌:
  Ծծումբը խառնվում է քրոմատոգրաֆիկ որակի եթերի հետ (1:0.5 ծավալային հարաբերակցությամբ) ուլտրաձայնային օգնությամբ (40 կՀց, 40°C) 30 րոպե՝ բևեռային օրգանական նյութերի հետքերը հեռացնելու համար։
• ‌Լուծիչի վերականգնում‌:
  Մոլեկուլային մաղով ադսորբցիան ​​և վակուումային թորումը լուծիչի մնացորդները նվազեցնում են մինչև ≤0.1 ppm:

2. Ուլտրաֆիլտրացիա և իոնային փոխանակում

• ‌PTFE թաղանթային ուլտրաֆիլտրացիա‌:
  Հալված ծծումբը զտվում է 0.02 մկմ PTFE թաղանթների միջով 160–180°C ջերմաստիճանում և ≤0.2 ՄՊա ճնշման տակ։
• ‌Իոնային փոխանակման խեժեր‌:
  Քելացնող խեժերը (օրինակ՝ Amberlite IRC-748) հեռացնում են ppb մակարդակի մետաղական իոնները (Cu²⁺, Fe³⁺) 1–2 BV/h հոսքի արագությամբ։

‌3. Գերմաքուր միջավայրի ձևավորում‌

• ‌Իներտ գազի ատոմիզացիա‌:
  10-րդ դասի մաքուր սենյակում հալված ծծումբը ատոմացվում է ազոտի հետ (0.8–1.2 ՄՊա ճնշում)՝ վերածվելով 0.5–1 մմ գնդաձև հատիկների (խոնավությունը <0.001%):
• ‌Վակուումային փաթեթավորում‌:
  Վերջնական արտադրանքը վակուումային կնքվում է ալյումինե կոմպոզիտային թաղանթի մեջ՝ գերմաքուր արգոնի (≥99.9999% մաքրություն) ազդեցության տակ՝ օքսիդացումը կանխելու համար։

IV. Հիմնական գործընթացային պարամետրեր

V. Որակի վերահսկողություն և փորձարկում

1. ‌Հետքերի խառնուրդների վերլուծություն‌:

• ‌GD-MS (Լուսային պարպման զանգվածային սպեկտրոմետրիա)Հայտնաբերում է մետաղներ ≤0.01 ppb պարունակության դեպքում։
• ‌TOC վերլուծիչՉափում է օրգանական ածխածին ≤0.001 ppm-ում։

1. ‌Մասնիկների չափի վերահսկում‌:
   Լազերային դիֆրակցիան (Mastersizer 3000) ապահովում է D50 շեղում ≤±0.05 մմ:
2. ‌Մակերեսի մաքրություն‌:
   XPS-ը (ռենտգենյան ֆոտոէլեկտրոնային սպեկտրոսկոպիա) հաստատում է մակերևույթի օքսիդի հաստությունը ≤1 նմ:

VI. Անվտանգություն և շրջակա միջավայրի նախագծում

1. ‌Պայթյունի կանխարգելում‌:
   Ինֆրակարմիր բոցի դետեկտորները և ազոտի լցման համակարգերը պահպանում են թթվածնի մակարդակը <3%
2. ‌Արտանետումների վերահսկում‌:

• ‌Թթվային գազերԵրկփուլ NaOH մաքրումը (20% + 10%) հեռացնում է ≥99.9% H₂S/SO₂:
• ‌Ցնդող օրգանական միացություններ‌: Զեոլիտի ռոտորը + RTO (850°C) ոչ մեթանային ածխաջրածինները նվազեցնում է մինչև ≤10 մգ/մ³:

1. ‌Թափոնների վերամշակում‌:
   Բարձր ջերմաստիճանային վերականգնումը (1200°C) վերականգնում է մետաղները. մնացորդային ծծմբի պարունակությունը <0.1% է։

VII. Տեխնիկա-տնտեսական չափանիշներ

• ‌Էներգիայի սպառում‌: 800–1200 կՎտժ էլեկտրաէներգիա և 2–3 տոննա գոլորշի 6N ծծմբի մեկ տոննայի համար։
• ‌ԵկամտաբերությունԾծմբի վերականգնում ≥85%, մնացորդային մակարդակ <1.5%։
• ‌ԱրժեքըԱրտադրության արժեքը՝ ~120,000–180,000 յուան/տոննա; շուկայական գինը՝ 250,000–350,000 յուան/տոննա (կիսահաղորդչային որակի):

Այս գործընթացը արտադրում է 6N ծծումբ կիսահաղորդչային լուսակայունների, III-V միացությունների հիմքերի և այլ առաջադեմ կիրառությունների համար: Իրական ժամանակի մոնիթորինգը (օրինակ՝ LIBS տարրական վերլուծություն) և ISO Class 1 մաքուր սենյակի կարգաբերումը ապահովում են հաստատուն որակ:

Ծանոթագրություններ

1. Հղում 2. Արդյունաբերական ծծմբի մաքրման ստանդարտներ
2. Հղում 3. Քիմիական ճարտարագիտության մեջ առաջադեմ ֆիլտրման տեխնիկաներ
3. Հղում 6. Բարձր մաքրության նյութերի մշակման ձեռնարկ
4. Հղում 8. Կիսահաղորդչային կարգի քիմիական արտադրության արձանագրություններ
5. Հղում 5. Վակուումային թորման օպտիմալացում