7N թելուրիումի բյուրեղների աճեցում և մաքրում

7N թելուրիումի բյուրեղների աճեցում և մաքրում

I. Հումքի նախնական մշակում և նախնական մաքրում

1. ‌Հումքի ընտրություն և մանրացում‌

• ‌Նյութական պահանջներՈրպես հումք օգտագործել թելուրի հանքաքար կամ անոդային լորձ (Te պարունակություն ≥5%), նախընտրելի է՝ պղնձի հալեցման անոդային լորձ (պարունակում է Cu₂Te, Cu₂Se):
• ‌Նախնական մշակման գործընթաց‌:
• Կոպիտ մանրացում մինչև ≤5 մմ մասնիկի չափի, որին հաջորդում է գնդիկավոր մանրացում մինչև ≤200 mesh չափի։
• Մագնիսական տարանջատում (մագնիսական դաշտի ինտենսիվություն ≥0.8T)՝ Fe, Ni և այլ մագնիսական խառնուրդները հեռացնելու համար։
• Փրփուրի ֆլոտացիա (pH=8-9, քսանտատային կոլեկտորներ)՝ SiO₂-ը, CuO-ն և այլ ոչ մագնիսական խառնուրդները առանձնացնելու համար։
• ‌Նախազգուշական միջոցներԽուսափեք խոնավության ներմուծումից խոնավ նախնական մշակման ընթացքում (պահանջվում է չորացում տապակելուց առաջ). վերահսկեք շրջակա միջավայրի խոնավությունը ≤30%:

1. ‌Պիրոմետալուրգիական թրծում և օքսիդացում‌

• ‌Գործընթացի պարամետրեր‌:
• Օքսիդացման տապակման ջերմաստիճան՝ 350–600°C (փուլային կառավարում. ցածր ջերմաստիճան ծծմբազերծման համար, բարձր ջերմաստիճան օքսիդացման համար):
• Թխման ժամանակը՝ 6–8 ժամ, O₂ հոսքի արագությունը՝ 5–10 լ/րոպե։
• Ռեակտիվ՝ խտացված ծծմբական թթու (98% H₂SO₄), զանգվածային հարաբերակցություն Te₂SO₄ = 1:1.5:
• ‌Քիմիական ռեակցիա‌:
  Cu2Te+2O2+2H2SO4→2CuSO4+TeO2+2H2OCu2Te+2O2+2H2​SO4​→2CuSO4+TeO2+2H2​O
• ‌Նախազգուշական միջոցներ‌: TeO₂-ի գոլորշիացումը կանխելու համար ջերմաստիճանը ≤600°C պահել (եռման կետ՝ 387°C): Արտանետվող գազը մշակել NaOH սկրուբերներով:

II. Էլեկտրամաքրում և վակուումային թորում

1. ‌Էլեկտրամաքրում‌

• ‌Էլեկտրոլիտային համակարգ‌:
• Էլեկտրոլիտի կազմը՝ H₂SO₄ (80–120 գ/լ), TeO₂ (40–60 գ/լ), հավելանյութ (ժելատին 0.1–0.3 գ/լ):
• Ջերմաստիճանի կարգավորում՝ 30–40°C, շրջանառության հոսքի արագություն՝ 1.5–2 մ³/ժ։
• ‌Գործընթացի պարամետրեր‌:
• Հոսանքի խտություն՝ 100–150 Ա/մ², բջջի լարում՝ 0.2–0.4 Վ;
• Էլեկտրոդների միջև հեռավորությունը՝ 80–120 մմ, կաթոդի նստեցման հաստությունը՝ 2–3 մմ/8 ժամ։
• Կեղտաջրերի հեռացման արդյունավետություն՝ Cu ≤5 ppm, Pb ≤1 ppm։
• ‌Նախազգուշական միջոցներԿանոնավոր կերպով զտեք էլեկտրոլիտը (ճշգրտություն ≤1μm); մեխանիկորեն հղկեք անոդի մակերեսները՝ պասիվացումը կանխելու համար։

1. ‌Վակուումային թորում‌

• ‌Գործընթացի պարամետրեր‌:
• Վակուումի մակարդակ՝ ≤1×10⁻²Pa, թորման ջերմաստիճան՝ 600–650°C;
• Խտացուցիչի գոտու ջերմաստիճանը՝ 200–250°C, Te գոլորշու խտացման արդյունավետությունը ≥95% է։
• Թորման ժամանակը՝ 8–12 ժամ, մեկ խմբաքանակի տարողունակությունը՝ ≤50 կգ։
• ‌Կեղտոտվածության բաշխում‌: Ցածր եռման ջերմաստիճան ունեցող խառնուրդները (Se, S) կուտակվում են խտացուցիչի ճակատային մասում, իսկ բարձր եռման ջերմաստիճան ունեցող խառնուրդները (Pb, Ag) մնում են մնացորդներում։
• ‌Նախազգուշական միջոցներ‌: Նախնական պոմպային վակուումային համակարգը տաքացնելուց առաջ ≤5×10⁻³Pa ջերմաստիճանի վրա՝ Te օքսիդացումը կանխելու համար:

III. Բյուրեղների աճ (ուղղորդված բյուրեղացում)

1. ‌Սարքավորումների կարգավորում‌

• ‌Բյուրեղների աճեցման վառարանի մոդելներTDR-70A/B (30 կգ տարողունակություն) կամ TRDL-800 (60 կգ տարողունակություն)
• Հալման նյութ՝ բարձր մաքրության գրաֆիտ (մոխրի պարունակություն ≤5 ppm), չափսեր՝ Φ300×400 մմ;
• Ջեռուցման մեթոդ՝ գրաֆիտային դիմադրության տաքացում, առավելագույն ջերմաստիճան՝ 1200°C:

1. ‌Գործընթացի պարամետրեր‌

• ‌Հալման վերահսկողություն‌:
• Հալման ջերմաստիճան՝ 500–520°C, հալման ավազանի խորություն՝ 80–120 մմ։
• Պաշտպանիչ գազ՝ Ar (մաքրություն ≥99.999%), հոսքի արագություն՝ 10–15 լ/րոպե։
• ‌Բյուրեղացման պարամետրեր‌:
• Քաշման արագություն՝ 1–3 մմ/ժ, բյուրեղի պտտման արագություն՝ 8–12 պտույտ/րոպե։
• Ջերմաստիճանի գրադիենտ՝ առանցքային 30–50°C/սմ, ճառագայթային ≤10°C/սմ։
• Սառեցման մեթոդ՝ ջրով սառեցվող պղնձե հիմք (ջրի ջերմաստիճան 20–25°C), վերին ճառագայթային սառեցում։

1. ‌Կեղտոտվածության վերահսկում‌

• ‌Տարանջատման էֆեկտ‌: Fe, Ni (տարանջատման գործակից <0.1) նման խառնուրդներ կուտակվում են հատիկների սահմաններում։
• ‌Վերահալման ցիկլեր‌: 3–5 ցիկլ, վերջնական ընդհանուր խառնուրդներ ≤0.1 ppm:

1. ‌Նախազգուշական միջոցներ‌:

• Te գոլորշիացումը կանխելու համար հալման մակերեսը ծածկեք գրաֆիտային թիթեղներով (կորստի մակարդակը ≤0.5%)։
• Լազերային չափիչների միջոցով իրական ժամանակում վերահսկել բյուրեղի տրամագիծը (ճշգրտություն ± 0.1 մմ):
• Խուսափեք >±2°C ջերմաստիճանի տատանումներից՝ տեղաշարժերի խտության աճը կանխելու համար (նպատակային ≤10³/սմ²):

IV. Որակի ստուգում և հիմնական չափանիշներ

‌V. Շրջակա միջավայրի և անվտանգության արձանագրություններ‌

1. ‌Արտանետվող գազերի մշակում‌:

• Թխման արտանետում. չեզոքացրեք SO₂-ը և SeO₂-ը NaOH սկրուպերներով (pH≥10):
• Վակուումային թորման արտանետում. խտացնել և վերականգնել Te գոլորշիները, մնացորդային գազերը ադսորբվել են ակտիվացված ածխածնի միջոցով։

1. ‌Շլակի վերամշակում‌:

• Անոդային լորձ (պարունակում է Ag, Au): Վերականգնվում է հիդրոմետալուրգիայի միջոցով (H₂SO₄-HCl համակարգ):
• Էլեկտրոլիզի մնացորդներ (պարունակում են Pb, Cu). Վերադարձ պղնձի հալման համակարգեր։

1. ‌Անվտանգության միջոցառումներ‌:

• Օպերատորները պետք է կրեն գազի դիմակներ (Te գոլորշին թունավոր է), պահպանեն բացասական ճնշման օդափոխություն (օդի փոխանակման արագություն ≥10 ցիկլ/ժ):

Գործընթացների օպտիմալացման ուղեցույցներ

1. ‌Հումքի հարմարեցում‌: Անոդային լորձի աղբյուրների հիման վրա (օրինակ՝ պղնձի և կապարի հալեցման դեպքում) դինամիկ կերպով կարգավորել տապակման ջերմաստիճանը և թթվայնության հարաբերակցությունը։
2. ‌Բյուրեղի քաշման արագության համապատասխանեցում‌: Կարգավորեք քաշման արագությունը՝ համաձայն հալույթի կոնվեկցիայի (Ռեյնոլդսի թիվ՝ Re≥2000)՝ կոնստիտուցիոնալ գերսառեցումը կանխելու համար։
3. ‌Էներգաարդյունավետություն‌: Գրաֆիտի դիմադրության էներգիայի սպառումը 30%-ով կրճատելու համար օգտագործեք կրկնակի ջերմաստիճանային գոտիական տաքացում (հիմնական գոտի 500°C, ենթագոտի 400°C):