Բարձր մաքրության սելենի մաքրման գործընթացներ

Բարձր մաքրության սելենի (≥99.999%) մաքրումը ներառում է ֆիզիկական և քիմիական մեթոդների համադրություն՝ այնպիսի խառնուրդներ հեռացնելու համար, ինչպիսիք են Te, Pb, Fe և As-ը: Ստորև ներկայացված են հիմնական գործընթացներն ու պարամետրերը.

1. Վակուումային թորում

Գործընթացի հոսքը.

1. Տեղադրեք հում սելենը (≥99.9%) քվարցային հալոցքի մեջ՝ վակուումային թորման վառարանում:

2. Տաքացնել մինչև 300-500°C վակուումի տակ (1-100 Պա) 60-180 րոպե։

3. Սելենի գոլորշին խտանում է երկաստիճան խտացուցիչում (ստորին փուլը՝ Pb/Cu մասնիկներով, վերին փուլը՝ սելենի հավաքման համար):

4. Վերին խտացուցիչից հավաքեք սելենը. ստորին փուլում մնում են Te) և այլ բարձր եռման ջերմաստիճան ունեցող խառնուրդներ։

Պարամետրեր՝

- Ջերմաստիճան՝ 300-500°C

- Ճնշում. 1-100 Պա

- Խտացուցիչի նյութ՝ քվարց կամ չժանգոտվող պողպատ։

2. Քիմիական մաքրում + վակուումային թորում

Գործընթացի հոսքը.

1. Օքսիդացման այրում. 500°C ջերմաստիճանում ռեակցիոնի մեջ մտցրեք հում սելենի (99.9%) O₂-ի հետ՝ առաջացնելով SeO₂ և TeO₂ գազեր:

2. Լուծիչով լուծարում. SeO₂-ը լուծեք էթանոլ-ջրային լուծույթում, զտեք TeO₂ նստվածքը։

3. Վերականգնում. SeO₂-ը տարրական սելենի վերականգնելու համար օգտագործեք հիդրազին (N₂H₄):

4. Խորը Te-ի հեռացում. սելենը կրկին օքսիդացրեք մինչև SeO₄²⁻, այնուհետև լուծիչով արդյունահանեք Te-ն:

5. Վերջնական վակուումային թորում. մաքրեք սելենը 300-500°C ջերմաստիճանում և 1-100 Պա ճնշման տակ՝ 6 Ն (99.9999%) մաքրություն ստանալու համար:

Պարամետրեր՝

- Օքսիդացման ջերմաստիճան՝ 500°C

- Հիդրազինի դեղաչափ. Չափից շատ՝ ամբողջական նվազեցումն ապահովելու համար։

3. Էլեկտրոլիտիկ մաքրում

Գործընթացի հոսքը.

1. Օգտագործեք էլեկտրոլիտ (օրինակ՝ սելենաթթու)՝ 5-10 Ա/դմ² հոսանքի խտությամբ։

2. Սելենը նստվածք է տալիս կաթոդի վրա, մինչդեռ սելենի օքսիդները գոլորշիանում են անոդում։

Պարամետրեր՝

- Հոսանքի խտություն՝ 5-10 Ա/դմ²

- Էլեկտրոլիտ՝ սելենաթթու կամ սելենատի լուծույթ։

4. Լուծիչով արդյունահանում

Գործընթացի հոսքը.

1. Se⁴⁺-ը լուծույթից արդյունահանեք՝ օգտագործելով TBP (տրիբուտիլֆոսֆատ) կամ TOA (տրիոկտիլամին)՝ աղաթթվային կամ ծծմբական թթվային միջավայրում:

2. Սելենը մաքրեք և նստեցրեք, ապա վերաբյուրեղացրեք։

Պարամետրեր՝

- Էքստրակտոր՝ TBP (HCl միջավայր) կամ TOA (H₂SO₄ միջավայր)

- Փուլերի քանակը՝ 2-3։

5. Գոտիային հալեցում

Գործընթացի հոսքը.

1. Սելենի ձուլակտորները բազմիցս հալեցնել գոտիավորմամբ՝ հետքային խառնուրդները հեռացնելու համար:

2. Հարմար է բարձր մաքրության ելանյութերից >5N մաքրության հասնելու համար։

Նշում. Պահանջում է մասնագիտացված սարքավորումներ և էներգատար է։

Ֆիգուր առաջարկ

Տեսողական հղման համար դիմեք գրականությունից հետևյալ պատկերներին.

- Վակուումային թորման տեղադրում. Երկաստիճան խտացուցիչ համակարգի սխեմատիկ պատկեր։

- Se-Te փուլային դիագրամ. պատկերում է մոտ եռման կետերի պատճառով առաջացող բաժանման դժվարությունները։

Հղումներ

- Վակուումային թորում և քիմիական մեթոդներ.

- Էլեկտրոլիտիկ և լուծիչով արդյունահանում.

- Ավելի առաջադեմ տեխնիկա և մարտահրավերներ.