Սելենը, որպես կարևոր կիսահաղորդչային նյութ և արդյունաբերական հումք, իր մաքրությամբ անմիջականորեն ազդում է նրա կատարողականի վրա: Վակուումային թորման մաքրման գործընթացում թթվածնային խառնուրդները սելենի մաքրությանը ազդող հիմնական գործոններից մեկն են: Այս հոդվածը մանրամասն քննարկում է սելենի պարունակությունը վակուումային թորման միջոցով մաքրման ընթացքում նվազեցնելու տարբեր մեթոդներ և տեխնիկաներ:

I. Հումքի նախնական մշակման փուլում թթվածնի պարունակության նվազեցում

1. Հումքի նախնական մաքրում

Հում սելենը սովորաբար պարունակում է տարբեր խառնուրդներ, այդ թվում՝ օքսիդներ: Վակուումային թորման համակարգ մտնելուց առաջ մակերեսային օքսիդները հեռացնելու համար պետք է կիրառվեն քիմիական մաքրման մեթոդներ: Հաճախ օգտագործվող մաքրող լուծույթներից են՝

• Նոսրացված աղաթթվի լուծույթ (5-10% կոնցենտրացիա). արդյունավետորեն լուծարում է օքսիդներ, ինչպիսիք են SeO₂-ը
• Էթանոլ կամ ացետոն։ Օգտագործվում է օրգանական աղտոտիչները հեռացնելու համար։
• Ապաիոնացված ջուր. բազմակի լվացումներ՝ մնացորդային թթուն հեռացնելու համար

Մաքրումից հետո չորացումը պետք է իրականացվի իներտ գազի (օրինակ՝ Ar կամ N₂) մթնոլորտում՝ կրկնակի օքսիդացումը կանխելու համար։

2. Հումքի նախնական վերականգնողական մշակում

Վակուումային թորումից առաջ հումքի վերականգնողական մշակումը կարող է զգալիորեն նվազեցնել թթվածնի պարունակությունը.

• Ջրածնի վերականգնում. SeO₂-ը տարրական սելենի վերածելու համար 200-300°C ջերմաստիճանում ավելացրեք բարձր մաքրության ջրածին (մաքրություն ≥99.999%):
• Ածխաջրածնային վերականգնում. սելենի հումքը խառնեք բարձր մաքրության ածխածնի փոշու հետ և տաքացրեք մինչև 400-500°C վակուումի կամ իներտ մթնոլորտի տակ, առաջացնելով C + SeO₂ → Se + CO₂ ռեակցիան։
• Սուլֆիդային վերականգնում. H₂S-ի նման գազերը կարող են վերականգնել սելենի օքսիդները համեմատաբար ցածր ջերմաստիճաններում։

II. Վակուումային թորման համակարգի նախագծումը և շահագործման օպտիմալացումը

1. Վակուումային համակարգի ընտրություն և կարգավորում

Բարձր վակուումային միջավայրը կարևոր է թթվածնի պարունակությունը նվազեցնելու համար.

• Օգտագործեք դիֆուզիոն պոմպի և մեխանիկական պոմպի համադրություն, որի առավելագույն վակուումը հասնում է առնվազն 10⁻⁴ Պա-ի։
• Համակարգը պետք է հագեցած լինի սառը ջրահեռացման համակարգով՝ յուղի գոլորշու հետադարձ տարածումը կանխելու համար։
• Բոլոր միացումները պետք է օգտագործեն մետաղական կնիքներ՝ ռետինե կնիքներից գազերի արտանետումը կանխելու համար։
• Համակարգը պետք է ենթարկվի բավարար թխման-դեգազազերծման (200-250°C, 12-24 ժամ):

2. Թորման ջերմաստիճանի և ճնշման ճշգրիտ կառավարում

Գործընթացի պարամետրերի օպտիմալ համակցություններ.

• Թորման ջերմաստիճանը՝ կարգավորվում է 220-280°C միջակայքում (սելենի եռման կետից՝ 685°C-ից ցածր):
• Համակարգի ճնշումը. պահպանվում է 1-10 Պա սահմաններում
• Տաքացման արագություն՝ 5-10°C/րոպե՝ ուժեղ գոլորշիացումից և ներթափանցումից խուսափելու համար
• Կոնդենսացիայի գոտու ջերմաստիճանը. Պահպանվում է 50-80°C-ի սահմաններում՝ սելենի ամբողջական խտացումն ապահովելու համար

3. Բազմաստիճան թորման տեխնոլոգիա

Բազմաստիճան թորումը կարող է աստիճանաբար նվազեցնել թթվածնի պարունակությունը.

• Առաջին փուլ՝ կոպիտ թորում՝ ցնդող խառնուրդների մեծ մասը հեռացնելու համար
• Երկրորդ փուլ՝ հիմնական ֆրակցիան հավաքելու համար ճշգրիտ ջերմաստիճանի կարգավորում
• Երրորդ փուլ՝ ցածր ջերմաստիճանի, դանդաղ թորում՝ բարձր մաքրության արտադրանք ստանալու համար
  Կոտորակային խտացման համար փուլերի միջև կարող են օգտագործվել տարբեր խտացման ջերմաստիճաններ

III. Օժանդակ գործընթացային միջոցառումներ

1. Իներտ գազի պաշտպանության տեխնոլոգիա

Չնայած վակուումի տակ աշխատելուն, բարձր մաքրության իներտ գազի համապատասխան ներմուծումը նպաստում է թթվածնի պարունակության նվազեցմանը.

• Համակարգը դատարկելուց հետո լցրեք բարձր մաքրության արգոնով (մաքրություն ≥99.9995%) մինչև 1000 Պա ճնշումը։
• Օգտագործեք դինամիկ գազի հոսքի պաշտպանություն՝ անընդհատ ներմուծելով փոքր քանակությամբ արգոն (10-20 sccm)
• Տեղադրեք բարձր արդյունավետությամբ գազի մաքրիչներ գազի մուտքերի մոտ՝ մնացորդային թթվածինը և խոնավությունը հեռացնելու համար

2. Թթվածնի կլանիչների ավելացում

Հումքին համապատասխան թթվածնային կլանիչներ ավելացնելը կարող է արդյունավետորեն նվազեցնել թթվածնի պարունակությունը.

• Մագնեզիումի մետաղ. ուժեղ կապ թթվածնի հետ՝ առաջացնելով MgO
• Ալյումինի փոշի. Կարող է միաժամանակ հեռացնել թթվածինը և ծծումբը
• Հազվագյուտ հողային մետաղներ. ինչպիսիք են Y, La և այլն, որոնք ունեն թթվածնի հեռացման գերազանց ազդեցություն։
  Թթվածնի կլանիչի քանակը սովորաբար կազմում է հումքի 0.1-0.5 զանգվածային%-ը. ավելցուկային քանակը կարող է ազդել սելենի մաքրության վրա։

3. Հալված ֆիլտրացման տեխնոլոգիա

Հալված սելենի զտումը թորումից առաջ.

• Օգտագործեք քվարցային կամ կերամիկական ֆիլտրեր՝ 1-5 մկմ ծակոտիների չափսերով
• Կառավարեք ֆիլտրման ջերմաստիճանը 220-250°C-ում
• Կարող է հեռացնել պինդ օքսիդային մասնիկները
• Ֆիլտրերը պետք է նախապես գազազերծվեն բարձր վակուումի պայմաններում

IV. Հետմշակում և պահպանում

1. Ապրանքի հավաքագրում և մշակում

• Խտացուցիչի կոլեկտորը պետք է նախագծված լինի որպես անջատվող կառուցվածք՝ իներտ միջավայրում նյութը հեշտությամբ հավաքելու համար։
• Հավաքված սելենի ձուլակտորները պետք է փաթեթավորվեն արգոնային ձեռնոցների տուփի մեջ
• Անհրաժեշտության դեպքում կարող է իրականացվել մակերեսային փորագրություն՝ օքսիդային շերտերը հեռացնելու համար։

2. Պահպանման պայմանների վերահսկում

• Պահպանման միջավայրը պետք է պահվի չոր (ցողի կետ ≤-60°C)
• Օգտագործեք երկշերտ կնքված փաթեթավորում՝ լցված բարձր մաքրության իներտ գազով
• Խորհուրդ է տրվում պահպանել 20°C-ից ցածր ջերմաստիճանում
• Խուսափեք լույսի ազդեցությունից՝ ֆոտոկատալիտիկ օքսիդացման ռեակցիաները կանխելու համար

V. Որակի վերահսկողություն և փորձարկում

1. Առցանց մոնիթորինգի տեխնոլոգիա

• Տեղադրեք մնացորդային գազի վերլուծիչներ (RGA)՝ թթվածնի մասնակի ճնշումը իրական ժամանակում վերահսկելու համար
• Օգտագործեք թթվածնի սենսորներ՝ պաշտպանիչ գազերում թթվածնի պարունակությունը վերահսկելու համար
• Ինֆրակարմիր սպեկտրոսկոպիայի կիրառում՝ Se-O կապերի բնորոշ կլանման գագաթները որոշելու համար

2. Պատրաստի արտադրանքի վերլուծություն

• Թթվածնի պարունակությունը որոշելու համար օգտագործեք իներտ գազի միաձուլման և ինֆրակարմիր կլանման մեթոդը
• Երկրորդային իոնային զանգվածային սպեկտրոմետրիա (SIMS)՝ թթվածնի բաշխումը վերլուծելու համար
• Ռենտգենյան ֆոտոէլեկտրոնային սպեկտրոսկոպիա (XPS)՝ մակերևութային քիմիական վիճակները հայտնաբերելու համար

Վերը նկարագրված համապարփակ միջոցառումների միջոցով, սելենի վակուումային թորման մաքրման ընթացքում թթվածնի պարունակությունը կարող է վերահսկվել 1 ppm-ից ցածր՝ բավարարելով բարձր մաքրության սելենի կիրառությունների պահանջները: Իրական արտադրության մեջ գործընթացի պարամետրերը պետք է օպտիմալացվեն՝ հիմնվելով սարքավորումների պայմանների և արտադրանքի պահանջների վրա, և պետք է ստեղծվի որակի խիստ վերահսկողության համակարգ: